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煤灰元素成分分析

一、概述

       煤灰是煤中矿物高温燃烧后的固态产物，其成分复杂，主要由钠、镁、铝、硅、磷、硫、钾、钙、钛、铁等元素的氧化物与盐类组成，煤灰成分分析的意义有：可以判断煤的矿物成分；为灰渣的综合利用提供数据资料；可以判断煤炭的熔融温度；根据氧化物的成分高低，大致判断煤炭燃烧时对锅炉的腐蚀状况等；因此，煤灰成分分析是煤质测试和煤质研究的重要内容。

       煤灰元素多，含量范围波动大，涉及的测定方法多，需要分析人员有专业的理论基础和丰富的经验。

        w66利来研制的高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII和全息基本参数法（Holospec FP 2.0），通过对煤灰成分分析的研究，其对各个元素氧化物分析的精密度满足《GB/T 1574煤灰成分分析方法》要求，同时具有样品制备简单、分析速度快、分析成本低等优势，也可延伸到煤矸石和煤矿元素成分分析。
 

二、 性能数据

（1）元素谱图

图：高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII煤灰元素分析谱图

对于XRF较难分析的Na，高灵敏度X射线荧光光谱仪MERAK-CEMII具有低灵敏度，在煤灰分析中各元素谱峰均具有出色的灵敏度和分辨率。


（2） 线性


   煤灰中元素氧化物在含量范围内均具有出色的线性。


（3） 重复性

分析次数	SiO2	Al2O3	Fe2O3	CaO	MgO	P2O5	K2O	Na2O	TiO2	SO3
1#	37.79%	33.93%	4.604%	9.731%	1.179%	1.455%	0.303%	1.482%	1.512%	7.469%
2#	37.77%	33.95%	4.605%	9.740%	1.185%	1.455%	0.307%	1.477%	1.502%	7.468%
3#	37.75%	33.95%	4.605%	9.752%	1.184%	1.451%	0.306%	1.487%	1.514%	7.456%
4#	37.80%	33.95%	4.612%	9.735%	1.178%	1.457%	0.307%	1.464%	1.512%	7.455%
5#	37.76%	33.94%	4.599%	9.740%	1.189%	1.451%	0.312%	1.489%	1.508%	7.465%
6#	37.79%	33.94%	4.605%	9.718%	1.180%	1.452%	0.303%	1.490%	1.510%	7.471%
7#	37.77%	33.96%	4.601%	9.712%	1.185%	1.453%	0.306%	1.505%	1.511%	7.463%
8#	37.80%	33.94%	4.615%	9.707%	1.181%	1.458%	0.310%	1.483%	1.507%	7.461%
9#	37.80%	33.95%	4.610%	9.725%	1.177%	1.449%	0.300%	1.469%	1.510%	7.470%
10#	37.79%	33.95%	4.605%	9.717%	1.182%	1.450%	0.311%	1.495%	1.508%	7.457%
11#	37.79%	33.95%	4.605%	9.718%	1.187%	1.456%	0.304%	1.472%	1.513%	7.468%
Average	37.78%	33.95%	4.606%	9.727%	1.183%	1.453%	0.306%	1.483%	1.510%	7.464%
RSD	0.047%	0.028%	0.097%	0.145%	0.315%	0.209%	1.198%	0.814%	0.229%	0.079%

    煤灰中元素氧化物重复性满足《GB/T 1574煤灰成分分析方法》对重复性限的要求。  


（4） 准确性

标样名称		SiO2(%)	Al2O3(%)	Fe2O3(%)	CaO(%)	MgO(%)	P2O5(%)	K2O(%)	Na2O(%)	SO3(%)
煤灰2#	给定值	37.86	33.71	4.74	9.9	1.27	1.44	0.3	1.45	7.68
	测试值	37.71	33.96	4.61	9.74	1.62	1.453	0.3	1.48	7.5
	偏差	0.40%	0.74%	2.74%	1.62%	27.56%	0.90%	0.00%	2.07%	2.34%
煤灰3#	给定值	37.52	32.78	4.81	10.97	1.17	1	0.24	1.75	8.35
	测试值	37.2	32.26	4.79	10.91	0.98	0.88	0.23	1.7	8.47
	偏差	0.85%	1.59%	0.42%	0.55%	16.24%	12.00%	4.17%	2.86%	1.44%
煤灰4#	给定值	48.03	35.8	2.81	3.27	0.69	0.25	0.9	0.54	6.33
	测试值	47.42	35.6	2.92	3.63	0.69	0.236	0.91	0.43	6.17
	偏差	1.27%	0.56%	3.91%	11.01%	0.00%	5.60%	1.11%	20.37%	2.53%
煤灰5#	给定值	35.54	25.92	7.56	14.92	1.63	0.72	0.2	0.75	11.25
	测试值	35.7	25.88	7.79	15.01	1.39	0.691	0.21	0.84	9.8
	偏差	0.45%	0.15%	3.04%	0.60%	14.72%	4.03%	5.00%	12.00%	12.89%
煤灰7#	给定值	43.42	28.53	15.18	3.33	1.21	0.12	0.64	0.43	5.75
	测试值	44.34	29.89	15.2	3.4	1.21	0.15	0.63	0.37	5.96
	偏差	2.12%	4.77%	0.13%	2.10%	0.00%	25.00%	1.56%	13.95%	3.65%

  通过对部分煤灰标准样品的分析，MERAK-CEMII对煤灰中元素氧化物分析准确度高，结果稳定可靠。  


三、 方法原理
• 发明专利
【专利名称：一种高灵敏度单色激发多元素X射线荧光光谱仪，专利号：ZL201510567341.1】



1、硬件核心技术：高灵敏度X射线荧光光谱仪（HS XRF^®）
（1）单色化激发
       降低X射线管出射谱经样品散射线背景干扰2个数量级
（2）聚焦激发
      能量聚焦，增加SDD探测器接受样品元素荧光射线强度
（3）二次靶技术
        采用二次靶技术，激发XRF易检测的常量元素




2、全息基本参数法（Holospec FP 2.0）

参数法（FP: Fundamental Parameters method）是X射线荧光领域的核心算法和研究重点。w66利来研发人员历时十几年，颁布全息基本参数法-Holospec FP 2.0，将基本参数法的应用提升到前所未有的水平。

Holospec FP与常规FP区别：
1) 全谱拟合：当前唯一采用全谱拟合的基本参数法
2) 完整性：基本参数库结合先进的数学模型（Advanced MM），从而完成对XRF整个物理学过程的数字化描述
3) 快速：CPU多核并行运算结合GPU单元，采集谱图与海量运算同步完成
4) 可视化与支持用户开发：可视化图形界面与开放的参数设置

Holospec FP功能与优势：
1) 通过精确计算消除（或减少）XRF物理学各种效应
2) 达到元素无标定量分析精度
3) 减少标准物质要求，快速建立XRF元素分析方法
4) 提升元素定量精度和扩展样品适应性




四、方法特点

• 操作简单

• 分析速度快
样品制备约每个样品十分钟，仪器分析5分钟内；

• 多元素同步分析
一次性分析煤灰、煤矸石中从Na-Zn十几个元素，以氧化物方式给出结果；

• 分析精度高
重复性和再现性优于《GB/T 1574煤灰成分分析方法》精密度要求；

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